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        鉑鈀金元素測定儀火試金富集-發射光譜法

        簡要描述:鉑鈀金元素測定儀火試金富集-發射光譜法
        此測定儀結合火試金富集與發射光譜法。火試金法先將樣品與熔劑混合高溫熔煉,使鉑鈀金等貴金屬富集于鉛扣,再分離提純。之后用發射光譜儀測定富集物中元素含量。該方法能精準測定復雜樣品中鉑、鈀、金含量,抗干擾強,結果準確可靠,適用于地質勘探、貴金屬回收等領域。

        • 產品型號:
        • 廠商性質:生產廠家
        • 更新時間:2025-06-05
        • 訪  問  量:316

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        詳細介紹

        鉑鈀金元素測定儀火試金富集-發射光譜法


        ICP-OES結合火試金富集測定鉑鈀金金屬元素含量方法介紹

        一、方法概述

        將火試金富集與ICP-OES(電感耦合等離子體發射光譜儀)發射光譜法相結合,是一種用于測定鉑、鈀、金等金屬元素成分含量的高效、準確方法。火試金法作為經典的貴金屬富集手段,能將樣品中微量的鉑鈀金等貴金屬富集起來,再利用ICP-OES的高靈敏度和多元素分析能力進行精確測定。

        二、火試金富集原理與步驟

        (一)原理

        火試金法基于貴金屬與鉛在高溫下的合金化特性。在高溫熔煉過程中,樣品中的鉑、鈀、金等貴金屬與加入的鉛形成鉛扣,而其他雜質則形成熔渣,從而實現貴金屬的富集。

        (二)步驟

        1. 配料:準確稱取一定量的樣品,加入適量的熔劑(如碳酸鈉、硼砂、二氧化硅等)和鉛箔。熔劑的作用是降低樣品的熔點,促進反應的進行。

        2. 熔煉:將配料放入灰皿中,置于高溫爐內進行熔煉。在高溫下,樣品中的雜質與熔劑發生反應,形成熔渣,而貴金屬則與鉛形成鉛扣。

        3. 灰吹:將熔煉后的鉛扣放入灰皿中,再次加熱使鉛氧化揮發,留下貴金屬合粒。

        4. 分金:對于含有金和鉑、鈀的合粒,采用王水溶解金,使金與鉑、鈀分離,得到鉑、鈀富集物。

        三、ICP-OES測定原理與優勢

        (一)原理

        ICP-OES利用電感耦合等離子體作為激發光源,使樣品中的原子被激發到高能態,當原子從高能態躍遷回低能態時,發射出具有特定波長的特征光譜。通過測量這些光譜線的強度,并與標準溶液的光譜強度進行比較,即可計算出樣品中貴金屬元素的含量。

        (二)優勢

        1. 高靈敏度:能夠檢測到低含量的貴金屬元素,檢測限可達ppb級別。

        2. 多元素同時分析:可一次性同時測定鉑、鈀、金等多種元素,提高分析效率。

        3. 抗干擾能力強:對樣品基體的適應性強,能有效減少雜質干擾。

        四、應用場景

        該方法廣泛應用于地質勘探中鉑族元素礦床的勘查、貴金屬冶煉過程中的質量控制以及廢舊貴金屬回收等領域,為相關行業提供了準確可靠的貴金屬含量分析數據。



        下面詳細介紹ICP-OES儀器


        儀器性能特點:

          1儀器自動化程度高

          儀器的自動化程度,除了電源開關外,所有操作均由軟件完成。智能化的軟件,可實時可對各項操作進行實時反饋及信息提示。

          2安全可靠的固態射頻電源

          儀器采用的射頻電源,具有體積小、輸出效率高、輸出功率穩定,帶有水路、氣路及過載等各類安全保護功能,大大提升儀器的安全性,減小了儀器的故障率。

          3、全自動點火及匹配技術

          軟件可全自動一鍵點火,所有的參數設置變化,均自動完成。配合優良的自動匹配技術,點火成功率高,操作簡便。

          4、智能化的火焰監視功能

          儀器配置了靈敏度好的光纖傳感器,可在儀器工作狀態下,實時監測火焰的工作情況,如遇異常熄火情況,可自動關閉儀器。

          5、超高分辨率的光路系統

          儀器配置了超高分辨率的4320刻線的進口光柵,配合光路調節技術,把普通儀器的分辨率約0008nm降低至0005nm以內,超高的分辨率保證了測試元素之間沒有相互干擾。

          6、高精度的恒溫系統

          儀器整體光路采用精密恒溫系統保護,溫度的控制可根據客戶實驗室實際環境溫度實時設定,無需長時間不間斷的開可調,控溫精度≤±01℃,精密的恒溫系統保證了光路的穩定性,測試數據更穩定。

          7、高精度的氣流控制系統

          儀器工作中的等離子氣、輔助氣、載氣全部采用高精度的質量流量控制器(MFC)來控制,具有流量連續可調、輸出氣流的精度高,保證了測試數據的準確性。

          8蠕動泵進樣裝置

          儀器配置了通道十二滾軸的高精度蠕動泵,可同時保證進樣的精度和防止積液,蠕動泵的轉速連續可調,滿足客戶的多種測試要求。

          9、觀測位置自動調節

          儀器采用二維的移動平臺設計,可通過軟件實時調節炬管的位置,通過反饋的信號值找到優化的觀測位置,以獲取較強的靈敏度,得出準確的測試效果。

          10、超低的使用成本

          儀器非工作狀態下儀器電源、冷卻水箱、氣體全部關閉,不產生任何費用,儀器工作即開即用,無需長時間的光路預熱。使用氬氣純度為9999%即可,無需99999%的高純氬,成本節約至少三分之一。

          11、高靈敏度的檢測器

          儀器配置了高靈敏度進口光電倍增管(PMT)作為檢測器,可針對不同的待測元素自動設置測試參數,以達到理想的檢測狀態,給出準確的測試結果。無需制冷,無需吹掃,使用壽命長。

          儀器技術參數:

          1、輸入電源:電壓交流220V,電流20A

          2采用CzernyTurner型光路,焦距為1000mm

          3、離子刻蝕全息光柵,刻劃面積(80×110mm

          4全自動一鍵點火,自動匹配,點火穩定、便捷。

          5、采用同心圓霧化器搭配旋流霧室,1ppmMn強度>1000000cps

          6、分辨率(Mn257610nm):≤0005nm4320刻線光柵);≤0008nm3600刻線光柵);≤0015nm2400刻線光柵)。

          7、波長范圍:190-460nm4320刻線光柵);190-500nm3600刻線光柵);190-800nm2400刻線光柵)

          8、自主研發全固態射頻電源,輸出功率800-1600W,連續可調,電源效率大于65%,工作頻率2712MHz,頻率穩定性<005%,功率輸出穩定性<005%

        詳細指標參數如下:

        光柵刻線

        光柵:2400刻線

        光柵:3600刻線

        光柵:4320刻線

        波長

        范圍

        190nm-800nm

        190nm-500nm

        190nm-420nm

        示值誤差

        ±0.03nm

        ±0.03nm

        ±0.03nm

        重復性

        ≦0.005nm

        ≦0.005nm

        ≦0.005nm

        最小光譜帶寬

        Mn 257.610nm

        半高寬≦0.030nm

        Mn 257.610nm

        半高寬≦0.015nm

        Mn 257.610nm

        半高寬≦0.007nm

        檢出限/(ug/L)

        Zn(213.856nm)≦ 3.0

        Ni(231.604nm)≦ 10.0

        Mn(257.610nm)≦ 2.0

        Cr(267.716nm)≦ 7.0

        Cu(324.754nm)≦ 7.0

        Ba(455.403nm)≦ 1.0

        Zn(213.856nm)≦ 3.0

        Ni(231.604nm)≦ 10.0

        Mn(257.610nm)≦ 2.0

        Cr(267.716nm)≦ 7.0

        Cu(324.754nm)≦ 7.0

        Ba(455.403nm)≦ 1.0

        Zn(213.856nm)≦ 3.0

        Ni(231.604nm)≦ 10.0

        Mn(257.610nm)≦ 2.0

        Cr(267.716nm)≦ 7.0

        Cu(324.754nm)≦ 7.0

        Ba(455.403nm)≦ 1.0

        重復性

        3號溶液 RSD≤1.5%

        3號溶液 RSD≤1.5(%)

        3號溶液 RSD≤1.5(%))

        穩定性

        3號溶液 RSD≤2%

        3號溶液 RSD≤2%

        3號溶液 RSD≤2%

         

        說明:下表為檢定用溶液標準

        A.1 檢定波長用標準溶液

        元素

        Se

        Zn

        Mn

        Cu

        Ba

        Na

        Li

        K

        波長/nm

        196.026

        213.856

        257.610

        324.754

        455.403

        588.995

        670.784

        766.491

        濃度/(mg/L)

        10.0

        10.0

        5.00

        5.00

        5.00

        20.0

        10.0

        20.0

        注:基體為0.5mol/L硝酸

        1.光柵刻線為2400L/mm時波長檢定以上元素  

        2.光柵刻線為3600L/mm時波長檢定元素不含Li、Na、K。

              

                                    A.2 工作曲線系列標準溶液               單位:mg/L

        元素

        Zn

        Ni

        Mn

        Cr

        Cu

        Ba

        1號

        0

        0

        0

        0

        0

        0

        2號

        1.00

        1.00

        0.50

        1.00

        0.50

        0.50

        3號

        2.00

        2.00

        1.00

        2.00

        1.00

        1.00

        4號

        5.00

        5.00

        2.50

        5.00

        2.50

        2.50

        注:基體為0.5mol/L硝酸

        典型元素檢出限(μg/L):

        元素

        La

        Ce

        Pr

        Nd

        Sm

        Eu

        Gd

        Tb

        波長(nm)

        408.672

        413.765

        414.311

        401.225

        360.946

        381.967

        342.247

        350.917

        檢出限

        <3.0

        <5.0

        <5.0

        <5.0

        < 10.0

        < 1.0

        <10.0

        < 3.0

         

        元素

        Dy

        Ho

        Er

        Tm

        Yb

        Lu

        Y

        Sc

        波長(nm)

        353.170

        345.600

        337.271

        313.126

        369.419

        261.541

        371.030

        335.373

        檢出限

        <3.0

        <3.0

        <3.0

        <3.0

        <1.0

        <3.0

        <1.0

        <1.0

         

        元素

        Ta

        Nb

        Mn

        Mg

        B

        Zn

        Co

        Si

        波長(nm

        226.230

        313.340

        257.610

        279.553

        249.773

        13.856

        228.616

        251.611

        檢出限

        <5.0

        <5.0

        <3.0

        <1.0

        <10.0

        <3.0

        <3.0

        <10.0

         

        元素

        Ni

        Cd

        Fe

        Ca

        Mo

        V

        Be

        Ti

        波長(nm)

        232.003

        226.502

        239.562

        393.366

        281.615

        310.230

        313.041

        334.941

        檢出限

        <5.0

        <3.0

        <3.0

        <1.0

        <5.0

        <5.0

        <1.0

        <3.0

         

        元素

        Cu

        Cr

        Al

        Zr

        Ag

        Sr

        Au

        Pt

        波長(nm)

        324.754

        267.716

        396.152

        343.823

        328.068

        407.771

        242.795

        265.945

        檢出限

        <3.0

        <5.0

        <5.0

        <5.0

        <3.0

        <1.0

        <5.0

        <5.0

         

        元素

        Pd

        Ir

        Rh

        Ru

        Ba

        波長(nm)

        340.458

        224.268

        343.489

        240.272

        455.403

        檢出限

        <5.0

        <10.0

        <10.0

        <5.0

        <1.0

         

        元素

        As

        Sb

        Bi

        Hg

        Pb

        Ga

        Se

        波長(nm

        228.812

        206.833

        223.061

        253.652

        220.353

        294.364

        203.985

        檢出限

        ≤15

        ≤15

        ≤10

        ≤15

        ≤15

        ≤10

        ≤10

         

        元素

        Sn

        Te

        Ta

        Th

        Tl

        Re

        Ge

        波長(nm)

        242.949

        214.281

        226.230

        283.730

        276.787

        227.525

        209.426

        檢出限

        ≤20

        ≤10

        ≤5.0

        ≤10

        ≤30

        ≤5

        ≤15

         

        元素

        Os

        W

        Se

        Li

        Na

        K

        波長(nm)

        225.585

        207.911

        203.985

        670.784

        588.995

        766.490

        檢出限

        ≤1

        ≤10

        ≤30

        ≤3

        ≤20

        ≤60

         

        鉑鈀金元素測定儀火試金富集-發射光譜法

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