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        無鹵素材料(Halogen Free)分析儀-離子層析儀(Ion Chromatography

        更新時間:2013-03-19      點擊次數:4357

          一、原理∶

              利用離子交換的原理,采用Dow Chemical公司的率離子交換樹脂,配合可泵送定流量溶媒(eluent)之泵浦,靈敏度之電導計,記錄器等,分析程序是(如圖),由泵浦泵送定流量溶媒,并將由注入口注入之被檢體,推送入分離管(Separation column),在管中各離子經過樹脂交換而分離,然後依次再被推送入抑制管(Suppressor Column),此時溶媒之離子都被抑制管吸附,不會影響電導計之檢出,而只有所欲分析的離子被沖洗出來,進入電導計中,由其進入的順序及時間(Retention time)來定性,由電導度之大小來定量,這些都以尖峰(peaks)的型態(tài),出現在記錄器上。在抑制管中,反應方程式如下∶

        (1)2R-H++Na2CO3(eluent)→2R-Na+H2CO3(Low conductivity)
        R-H++NaHCO3(eluent)→R-Na+H2CO3
        (2)R-H+Cation-A(sample)→R-Cation+H-A

        離子管柱分離示意圖

        1. 離子管柱分離示意圖          資料來源:Dionex

              二、儀器基本結構
        A.幫浦
        B.分離管柱
        B-1.陰離子分析之沖提液pH值約為8~12,陽離子分析時則為2~5。
        B-2.分離管柱充填之樹脂多為低容量有機離子交換樹脂,可耐強酸鹼。低容量可延長抑制管柱壽命,且可使抑制效果更佳。
        C.抑制管柱∶一般為容量交換樹脂,其作用∶
        • 可降低沖提液之電導度
        • 可提分析離子之解離度
        D.偵測器
        D-1在一般情形下偵測器為電導度計
        D-2重金屬分析時因不易以電導度計測量,可將重金屬離子以呈色劑形成錯離子呈色後再以UV/Vis偵測器來測定。
        E.資料處理系統(tǒng)

         

        離子層析系統(tǒng)示意圖

        圖2. 離子層析系統(tǒng)示意圖                       資料來源:Dionex
             三、適用分析范圍∶
             離子層析儀所能分析的離子幾乎涵蓋了所有的陽離子及陰離子,在某些分析上,它取代了A. A., Emission, GC, NMR, Ion Meter等。目前已能分析的離子有∶鹵素,有機酸,有機鹽類,磷酸鹽,胺等。
             四、特點∶
        1.離子間不會互相干擾影響檢出之正確性。
        2.可同時分析多種離子,并做定性及定量分析。
        3.靈敏度(10ppb以下),適用濃度范圍廣(0.001~103ppm)。
        4.分析快速,每個離子不超過兩分鐘。
        5.使用之溶媒為一般無機溶劑,費用經濟。
             五、總結:
              離子層析儀是利用待測離子在動相(沖提液)與靜相(管柱中離子交換樹脂)間不同之親和力而得以分離。而在偵測器(Detector)一般為電導度計,所測得之各成份電導度訊號經電路積分後可得波峰面積,該面積則作為定量之用。管柱的原理是利用親和力較強的樹脂,該離子不易被帶出,滯留時間長。親和力較弱,陰離子易保持原有離子狀態(tài),離子滯留時間短。沖提液一般為強電解液,濃度而多量,造成背景值相當,訊號雜訊比(S/N)變小,常會遮蓋欲分析離子之訊號,因此需在沖提液流經分離管柱後再經過一抑制管柱,將沖提液中之強電解質轉變微弱電解質,并且能將原欲分析之離子由鹽類轉變?yōu)樗峄螓|而加強其電導度。
         

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